【摘 要】這篇文章探討了鹽酸萘乙二胺分光光度法測定空氣中氮氧化物，鹽酸萘乙二胺分光光度法測定盲樣和國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)比對的結(jié)果表 明，此方法能夠滿足質(zhì)量控制的要求。
PYT505系列氮氧化物尾氣在線監(jiān)測系統(tǒng)是我司開發(fā)的一款用于監(jiān)測燃?xì)忮仩t尾氣排放中NOx的實(shí)時(shí)濃度和累計(jì)排放量的環(huán)保監(jiān)測產(chǎn)品。監(jiān)測下限低至1mg/m3，可滿足超低排放的性能指標(biāo)要求。
根據(jù)該場合的應(yīng)用監(jiān)測需求，我司開發(fā)的NOx分析系統(tǒng)采用完全抽取冷干法測量，該系統(tǒng)由主機(jī)、煙氣采樣系統(tǒng)、氣體傳輸系統(tǒng)、預(yù)處理系統(tǒng)、煙氣分析子系統(tǒng)等組成。煙氣經(jīng)過煙氣采樣器、氣體傳輸管線、預(yù)處理系統(tǒng)，進(jìn)入分析儀進(jìn)行分析。預(yù)處理系統(tǒng)對煙氣進(jìn)行冷凝，去除煙氣中的水分和腐蝕性氣體。分析儀測量計(jì)算煙氣污染物中NOx濃度的同時(shí)可計(jì)算NOx的排放速率和排放量，顯示和記錄各種數(shù)據(jù)和參數(shù)，形成相關(guān)圖表，并通過數(shù)據(jù)、圖文等方式傳輸至管理部門等功能。分析儀測量的NOx氣體濃度通過無線鏈路傳輸?shù)奖O(jiān)控平臺。
【關(guān)鍵詞】氮氧化物質(zhì)量控制
1.前言
氮氧化物除了閃電等自然來源外，主要來源于城市汽車尾氣、火力發(fā) 電站和工業(yè)的燃料燃燒、氮肥炸藥等工業(yè)過程產(chǎn)生的廢氣。氮氧化物是形 成光化學(xué)煙霧的因素之一，也是酸雨的主要來源之一。 質(zhì)量控制的目的在于控制監(jiān)測分析人員的實(shí)驗(yàn)誤差，使之達(dá)到規(guī)定的范圍氮氧化物的監(jiān)測方法主要有鹽酸萘乙二胺分光光度法和化學(xué)發(fā)光法以保證測試結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度能在給定的置信水平下。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器和試劑
可見分光光度計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司) 電子天平(AEG-220G) 亞硝酸鈉(優(yōu)級純) 試驗(yàn)用去離子水 氮氧化物標(biāo)準(zhǔn)儲備液 0.25mg/ml 吸收液：溶解對氨基苯磺酸，加入冰乙酸和鹽酸萘乙二胺溶解后用水 稀釋定容配成儲備液，臨用前用 4+1 份水混合，習(xí)慣度不超過 0.005。
2.2 檢測方法及樣品
檢測方法是鹽酸萘乙二胺分光光度法(GB/T15436-1995);樣品來源于上級單位考核樣品，編號為1號和2號樣;已知標(biāo)準(zhǔn)樣品編號為GSBZ50036-95-206129。
2.3 曲線繪制和樣品測定
校準(zhǔn)曲線的繪制：取六支具塞比色管，用2.50ug/ml 的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成0.00、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug 標(biāo)準(zhǔn)系列，加入8毫升顯色劑，放置20分鐘(在室溫低于20℃時(shí)，顯色時(shí)間40分鐘以上)，以水做參比，扣除空白試樣的吸光度后，對應(yīng)NO2-質(zhì)量，用最小二乘法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程。樣品的測定：1號和2號密碼樣用去離子水稀釋定容至250ml后，取出5.0ml 測定;國家標(biāo)準(zhǔn)樣品 GSBZ50036-95-20618 稀釋定容后取3.0ml按標(biāo)準(zhǔn)曲線測定方法測定其吸光度，由曲線計(jì)算出含量。
3 結(jié)果也討論
3.1 測量結(jié)果的精密度和回收率
標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制結(jié)果回歸方程為 y=0.0948x-0.000905，r=0.9999，密碼樣和國家標(biāo)準(zhǔn)樣品分別取5個(gè)平行樣進(jìn)行測定，對測定結(jié)果的精密度用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行評價(jià)，密碼樣和標(biāo)準(zhǔn)樣品的測定結(jié)果、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差以及參考值和不確定度。
3.2 質(zhì)控結(jié)果評價(jià)
密碼樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品均在給定的參考值范圍內(nèi)，說明實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)操作 結(jié)果誤差在允許范圍內(nèi)，密碼樣考核合格。
3.3 結(jié)果討論
吸收液在使用的過程中應(yīng)避免陽光直射，貯存于棕色的瓶子里放在冰箱中可以穩(wěn)定3個(gè)月;在使用的過程中吸收液的吸光度不能大于 0.005。 實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)該避免受到氮氧化物的污染以提高監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性。所用的儀器設(shè)備定期維修、保養(yǎng)、檢定，在盲樣的測試中有必要用標(biāo)準(zhǔn)樣品對實(shí)驗(yàn)操作過程進(jìn)行控制，以保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。